國產(chǎn)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的安全防護不可忽視
一、使用前準備:細節(jié)決定成敗
環(huán)境與設(shè)備檢查
環(huán)境要求:實驗室需干燥、無強電磁干擾,溫度控制在20~25℃,濕度≤60%。
設(shè)備狀態(tài):檢查電源、氣路(氬氣純度≥99.999%)、冷卻水系統(tǒng)是否正常,確認儀器各部件(如離子透鏡、錐體)無損壞或污染。
耗材準備:更換磨損的進樣針、霧化器,校準標準溶液(如多元素混合標準溶液)需在有效期內(nèi),并避免交叉污染。
樣品預(yù)處理
固體樣品:采用微波消解,確保溶解且無殘留。例如,地質(zhì)樣品需消解至澄清溶液,避免顆粒物堵塞進樣系統(tǒng)。
液體樣品:若濃度過高需稀釋至線性范圍(如1~100ppb),懸浮液需過濾(0.45μm濾膜)或離心(3000rpm,10分鐘)。
生物樣品:如血液、組織,需低溫冷凍干燥后酸解(如HNO?-HCl混合酸),以減少有機物干擾。

二、操作流程:標準化與靈活性結(jié)合
開機與初始化
順序啟動:先開冷卻水、排風(fēng)系統(tǒng),再接通電源,啟動儀器軟件。
真空抽吸:等待真空度降至1×10??mbar(約30分鐘),確保質(zhì)譜儀穩(wěn)定運行。
等離子體點火:按操作手冊調(diào)整射頻功率(通常1200~1500W)、載氣流量(0.8~1.2L/min),觀察等離子體火焰呈穩(wěn)定粉紅色。
參數(shù)優(yōu)化
調(diào)諧液測試:使用含Li、Y、Ce、Tl等元素的調(diào)諧液(1ppb),優(yōu)化儀器靈敏度、氧化物產(chǎn)率(CeO?/Ce?≤3%)、雙電荷產(chǎn)率(Ce²?/Ce?≤3%)。
碰撞反應(yīng)池(CRC)設(shè)置:針對復(fù)雜基體(如海水),選擇He或H?作為碰撞氣,減少多原子離子干擾(如ArO?對Cr?的干擾)。
樣品分析
進樣順序:按“試劑空白→標準曲線→樣品→質(zhì)控樣”的順序進樣,避免記憶效應(yīng)。
內(nèi)標法校正:添加內(nèi)標元素(如Sc、Ge、In),補償基體效應(yīng)和信號漂移。例如,分析Pb時,可加入In作為內(nèi)標,確?;厥章试?0%~110%。
數(shù)據(jù)采集:設(shè)置積分時間(0.1~1秒/峰)、掃描次數(shù)(≥3次),提高信噪比。
三、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果驗證:科學(xué)嚴謹是核心
定量分析
標準曲線法:以濃度為橫坐標、信號強度為縱坐標繪制曲線,相關(guān)系數(shù)R²≥0.999。
內(nèi)標校正法:通過內(nèi)標元素信號比值計算待測元素濃度,減少基體干擾。例如,分析Se時,采用Ge校正,結(jié)果更準確。
質(zhì)量控制
精密度測試:重復(fù)分析同一樣品7次,計算相對標準偏差(RSD≤5%)。
加標回收率:在樣品中加入已知濃度標準溶液,回收率應(yīng)在85%~115%之間。
質(zhì)控樣分析:插入標準參考物質(zhì),確保結(jié)果與證書值一致。
四、維護與保養(yǎng):延長儀器壽命的關(guān)鍵
日常清潔
進樣系統(tǒng):每次分析后用2%HNO?沖洗10分鐘,去除鹽分沉積。
錐體與離子透鏡:每月用超純水超聲清洗15分鐘,避免金屬沉積影響信號。
定期校準
質(zhì)量校準:每季度進行質(zhì)量軸校準,確保質(zhì)荷比(m/z)精度≤0.05amu。
靈敏度校準:每半年使用調(diào)諧液重新優(yōu)化參數(shù),恢復(fù)儀器性能。
故障排查
信號漂移:檢查進樣系統(tǒng)是否漏氣、霧化器是否堵塞。
等離子體不穩(wěn)定:調(diào)整射頻功率或載氣流量,或檢查冷卻水溫度是否過高。
五、安全注意事項:防護不可忽視
個人防護:操作時佩戴實驗服、護目鏡、耐酸堿手套,避免接觸強酸(如HNO?、HF)。
廢液處理:含重金屬的廢液需分類收集,交由專業(yè)機構(gòu)處理,嚴禁直接排放。
緊急停機:遇氣體泄漏、火災(zāi)等突發(fā)情況,立即按下緊急停止按鈕,切斷電源和氣源。